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Messprinzip

In der Voltammetrie wird das Potential vorgegeben und der Strom gemessen. Bei EFCE wird zusätzlich der Strom über ein externes Feld geregelt; gemessen wird die Stellgröße.

Messzelle, Generation 2

Abb. 2Schematischer Aufbau, nicht maßstäblich. Die Feldelektrode befindet sich hinter 6 µm Glimmer; der Elektrolytspalt zwischen Glimmer und Mikroscheibe beträgt ca. 5 µm. Die Referenzelektrode ist außerhalb der Zelle im Zulauf angeordnet.

Arbeitselektrode: Pt-Mikroscheibe, Ø 5 µm, eingegossen
Elektrolyt: 0,05 M H₂SO₄
Feldelektrode: Pt-Draht, Ø 10 µm, hinter 6 µm Muskovit-Glimmer
Referenz: Hg/Hg₂SO₄, chloridfrei; Zwei-Elektroden-Betrieb
Regelung: I-Regler, 100–1000 Hz, FPGA-basiert; Stellgröße Feld, Regelgröße Faraday-Strom

Messablauf

Konditionierung. Durch langsame Potentialzyklen wird die äußere Doppelschicht weitgehend abgebaut; die innere Helmholtz-Schicht bleibt erhalten.
Potentialvorschub. Das Potential wird langsam variiert, der Regler hält den Faraday-Strom auf dem Sollwert.
Wirkungsschwelle. Potential, ab dem die Regelung bei geringer Feldstärke erstmals greift.
Regelkurve. Feldstärke als Funktion des Potentials oberhalb der Wirkungsschwelle.

Befund

Die Regelkurve ist unabhängig vom Sollstrom: Anodische und kathodische Sollwerte sowie I = 0 liefern dieselbe Kurve. Wir interpretieren sie daher als Abbild des Grenzflächenzustands und nicht des Faraday-Umsatzes.

Erstbeschreibung: Schönweitz & Schönweitz, „Electric Field Coupled Electrode“, Electroanalysis 11 (1999) 957–963.